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煤质化验利用技巧-煤炭发热量化验标准

作者:admin 发表时间:2009-12-10 10:58:59 浏览:
  煤炭质量的好与坏与它的发热量和含硫量是有直接关系的,我们把含硫量低发热量高的煤炭定为好煤,它有必定的标准

本标准规定了煤的高位发热量的测定方法和低位发热量的盘算方法,实用于泥 炭¶••⊿褐煤¶••⊿烟煤¶••⊿无烟煤和炭质页岩的发热量测定••。

            1
定义

            1.1
热量单位

               
热量的单位为J〔焦()〕••。

                1J
〔焦()=1N·m(牛顿·)=107erg(尔格)••。

               
我国过去惯用的热量单位为20卡,以下简称卡(cal)••。

                1cal(20
)=4••。1816J••。

            1.2
发热量的表现方法

               
发热量测定成果以kJ/g(千焦/)MJ/kg(兆焦/千克)表现••。

            1.2.1
弹筒发热量 字串
9
               
在氧弹中,在有过剩的氧的情况下〔氧气初始压力2.63.0MPa(26

            30atm)
〕,燃烧单位质量的试样所产生的热量称为弹筒发热量••。燃烧产物为二氧 化碳¶••⊿硫酸¶••⊿硝酸¶••⊿呈液态的水和固态的灰••。

               
注:任何物质(包含煤)的燃烧热,随燃烧产物的最终温度而转变,温度越高,

            
燃烧热越低••。因此,一个周密的发热量定义,应对烧烧产物的温度有所规定••。但

            
在实际测定发热量时,由于具体条件的限制,把终点温度限定在一个特定的温度

            
或一个很窄的领域内都是不现实的••。温度每升高1K,煤和苯甲酸的燃烧热约降低

            0.4
1.3J/g••。当按规定在相近的温度下标定热容量和测定发热量时,温度对燃烧 热的影响可近于完整抵销,而无需加以考虑••。


            1.2.2
恒容高位发热量

               
煤在工业装置的实际燃烧中,硫只生成二氧化硫,氮则成为游离氮,这是同氧

            
弹中的情况不同的••。由弹筒发热量减掉稀硫酸生成热和二氧化硫生成热之差以及稀

            
硝酸的生成热,得出的就是高位发热量••。因为弹筒发热量的测定是在恒定容积(

            
弹筒的容积)下进行的,由此算出的高位发热量也相应地称为恒容高位发热量,它

            
比工业上的恒压(即大气压力)状态下的发热量约低816J/g,一般可疏忽不计••。

            1.2.3
恒容低位发热量

               
工业燃烧与氧弹中燃烧的另一个不同的条件是:在前一情况下全部水(包含燃 字串
9
            
烧生成的水和煤中原有的水)呈蒸汽状态随燃烧废气排出,在后一情况下水蒸气凝

            
结成液体••。由恒容高位发热量减掉水的蒸发热,得出的就是恒容低位发热量••。

            1.3
热容量

               
量热系统在实验条件下温度上升1K所需的热量称为热量计的热容量,习惯上 也叫做水当量,以J/K(cal/)表现••。

            2
实验室条件

            2.1
实验室应设在一单独房间,不得在同一房间内同时进行其他实验项目••。

            2.2
室温应尽量保持恒定,每次测定室温变更不应超过1K,通常室温以不超出15 35领域为宜••。

            2.3
室内应无强烈的空气对流,因此不应有强烈的热源和风扇等,实验过程中应避 免开启门窗••。 字串
7
            2.4
实验室最好朝北,以避免阳光照射,否则热量计应放在不受阳光直射的处所••。

            3
仪器设备

            3.1
热量计

               
通用的热量计有两种:恒温式和绝热式••。它们的差别只在于外筒及附属的主动 控温装置,其余部分无明显差别••。热量计包含以下主件和附件:

            3.1.1
氧弹

               
由耐热¶••⊿耐腐化的镍铬或镍铬钼合金钢制成,需要具备三个重要性能:

                a.
不受燃烧过程中涌现的高温和腐化性产物的影响而产生热效应;

                b.
能遭遇充氧压力和燃烧过程中产生的瞬时高压;

                c.
实验过程中能保持完整气密••。

               
弹筒容积为250350mL,弹盖上应装有供充氧和排气的阀门以及点火电源 的接线电极••。

               
新氧弹和新换部件(杯体¶••⊿弹盖¶••⊿连接环)的氧弹应经15.0MPa(150atm)的水压试

            
验,证明无问题后方能应用••。此外,应经常注意视察与氧弹强度有关的结构,如杯

            
体和连接环的螺纹¶••⊿氧气阀和电极同弹盖的连接处等,如创造明显磨损或松动,应 进行修理,并经水压实验后再用••。

               
另外,还应定期对氧弹进行水压实验,每次水压实验后,氧弹的应用时间不得 超过一年••。

            3.1.2
内筒

               
用紫铜¶••⊿黄铜或不锈钢制成,断面可为圆形¶••⊿菱形或其他适当形状••。筒内装水

            2000
3000mL,以能浸没氧弹(进¶••⊿出气阀和电极除外)为准••。

               
内筒外面应电镀抛光,以减少与外筒间的辐射作用••。

            3.1.3
外筒

               
为金属制成的双壁容器,并有上盖••。外壁为圆形,内壁形状则依内筒的形状而

            
定,原则上要保持两者之间有1012mm的间距,外筒底部有绝缘支架,以便放 置内筒••。

                a.
恒温式外筒:恒温式热量计配置恒温式外筒••。盛满水的外筒的热容量应不小 字串
5
            
于热量计热容量的5倍,以便保持实验过程中外筒温度基础恒定••。外筒外面可加绝

            
缘掩护层,以减少室温波动的影响••。用于外筒的温度计应有0••。1K的最小分度值••。

                b.
绝热式外筒:绝热式热量计配置绝热式外筒,外筒中装有电加热器,通过自

            
动控温装置,外筒中的水温能紧密跟踪内筒的温度••。外筒中的水还应在特制的双层 上盖中循环••。

               
主动把持装置的敏锐度,应能达到使点火前和终点后内筒温度保持稳固
(5min
            
内温度变更不超过0.002K);在一次实验的升温过程中,内外筒间的热交换量应不 超过20J••。

            3.1.4
搅拌器 字串
3
               
螺旋桨式,转速400600r min为宜,并应保持稳固••。搅拌效率应能使热容量

            
标定中由点火到终点的时间不超过10min,同时又要避免产生过多的搅拌热(当内¶••⊿

            
外筒温度和室温一致时,持续搅拌10min所产生的热量不应超过120J)••。

            3.1.5
量热温度计

               
内筒温度测量误差是发热量测定误差的重要起源••。对温度计的正确应用具有特 别重要的意义••。

                a.
玻璃水银温度计

               
常用的玻璃水银温度计有两种:一是固定测温领域的精密温度计,一是可

            
变测温领域的贝克曼温度计••。两者的最小分度值应为0.01K,应用时应根据计

            
量机关检定证书中的修正值做必要的校订••。两种温度计应每隔0.5K检定一点,
            
以得出刻度修正值(贝克曼温度计则称为毛细孔径修正值)••。贝克曼温度计除这 个修正值外还有一个称为平均分度值的修正值••。

                b.
各种类型的数字显示精密温度计

               
需经过计量机关的检定,证明其测温正确度至少达到0.002K(经过校订后),以 保证测温的正确性••。

            3.2
附属设备

            3.2.1
温度计读数放大镜和照明灯

               
为了使温度计读数能估计到0••。001K,需要一个大约5倍的放大镜••。通常放大

            
镜装在一个镜筒中,筒的后部装有照明灯,用以照明温度计的刻度••。镜筒借适当装置 可沿垂直方向上¶••⊿下移动,以便跟踪视察温度计中水银柱的地位••。 字串
9
            3.2.2
振荡器

               
电动振荡器,用以在读取温度前振动温度计,以克服水银柱和毛细管间的附着 力••。如无此装置,也可用套有橡皮管的细玻璃棒等敲击温度计••。

            3.2.3
燃烧皿

               
铂制品最理想,一般可用镍铬钢制品••。规格可采用高17mm¶••⊿上部直径26

            27mm
¶••⊿底部直径1920mm¶••⊿厚0••。5min••。其他合金钢或石英制的燃烧皿也可使

            
用,但以能保证试样燃烧完整而本身又不受腐化和产生热效应为原则••。

            3.2.4
压力表和氧气导管

               
压力表应由两个表头组成:一个唆使氧气瓶中的压力,一个唆使充氧时氧弹内

            
的压力••。表头上应装有减压阀和保险阀••。压力表每年应经计量机关至少检定一次, 以保证唆使正确和操作安全••。

               
压力表通过内径12mm的无缝铜管与氧弹连接,以便导入氧气••。

               
压力表和各连接部分禁止与油脂接触或应用润滑油••。如不慎沾污,必须依次用 苯和酒精清洗,并待风干后再用••。

            3.2.5
点火装置

               
点火采用1224V的电源,可由220V交换电源经变压器供给••。线路中应串

            
接一个调节电压的变阻器和一个唆使点火情况的唆使灯或电流计••。

               
点火电压应预先实验断定••。方法:接好点火丝,在空气中通电实验••。在熔断式

            
点火的情况下,调节电压使点火丝在12s内达到亮红;在棉线点火的情况下,

            
调节电压使点火丝在45s内达到暗红••。电压和时间断定后,应正确测出电压¶••⊿电 流和通电时间,以便据以盘算电能产生的热量••。

               
如采用棉线点火,则在遮火罩以上的两电极柱间连接一段直径约0.3mm的镍

            
铬丝,丝的中部预先绕成螺旋数圈,以便发热集中••。再把棉线一端夹紧在螺旋中,

            
另一端通过遮火罩中心的小孔(直径12mm)搭接在试样上••。根据试样点火的难 易,调节棉线搭接的多少••。

            3.2.6
压饼机

               
螺旋式或杠杆式压饼机••。能压抑直径10mm的煤饼或苯甲酸饼••。模具及压杆应 用硬质钢制成,表面光洁,易于擦试••。


            3.2.7
秒表或其他能唆使10s的计时器••。

            3.3
天平

            3.3.1
分析天平:感量0.1mg••。

            3.3.2
工业天平:载重量45kg,感量1g••。

            4
试剂和材料

            4.1
试剂

            4.1.1
氧气:不含可燃成分,因此不许应用电解氧••。

            4.1.2
苯甲酸:经计量机关检定并标明热值的苯甲酸••。

            4.1.3
氢氧化钠标准溶液(供测弹筒洗液中硫用):浓度为0••。1mol/L(相当于0.1N)••。

            4.1.4 0.2%
的甲基红唆使剂••。 字串
9
            4.2
材料

            4.2.1
点火丝:直径0.1mm左右的铂¶••⊿铜¶••⊿镍铬丝或其他已知热值的金属丝,如

            
应用棉线,则应选用粗细均匀¶••⊿不涂蜡的白棉线••。各种点火丝点火时放出的热量 如下:

               
铁丝:6700J/g(1602cal/g)

               
镍铬丝:1400J/g(335cal/g)

               
铜丝:2500J/g(598cal/g)

               
棉线:17500J/g(4185cal/g)••。

            4.2.2
酸洗石棉绒:应用前在800下灼烧30min••。

            4.2.3
擦镜纸:应用前先测出燃烧热••。方法:抽取34张纸,用手团紧,称准质 字串
9
            
量,放入燃烧皿中,然后按惯例方法测定发热量••。取两次成果的平均值作为标定 值••。

            5
测定步骤

            5.1
恒温式热量计法

            5.1.1
在燃烧皿中准确称取分析试样(小于0.2mm)11.1g(称准到0.0002g)••。

               
燃烧时易于飞溅的试样,可先用已知质量的擦镜纸包紧,或先在压饼机中压

            
饼并切成24mm的小块应用••。不易燃烧完整的试样,可先在燃烧皿底铺上一个

            
石棉垫,或用石棉绒做衬垫(先在皿底铺上一层石棉绒,然后以手压实)••。石英燃

            
烧皿不需任何衬垫••。如加衬垫仍燃烧不完整,可进步充氧压力至3.03.2MPa(30 字串
4
            
32atm),或用已知质量和发热量的擦镜纸包裹称好的试样并用手压紧,然后放 入燃烧皿中••。

            5.1.2
取一段已知质量的点火丝,把两端分辨接在两个电极柱上,注意与试样保持

            
良好接触或保持渺小的距离(对易飞溅和易燃的煤),并注意勿使点火丝接触燃烧

            
皿,以免形成短路而导致点火失败,甚至烧毁燃烧皿••。同时还应注意防止两电极间 以及燃烧皿与另一电极之间的短路••。

               
往氧弹中参加10mL蒸馏水••。警惕拧紧氧弹盖,注意避免燃烧皿和点火丝的位

            
置因受震动而转变••。接上氧气导管,往氧弹中缓缓充入氧气,直到压力达到2••。6

            2.8MPa(26
28atm)••。充氧时间不得少于30s••。当钢瓶中氧气压力降到5.0MPa(50atm) 以下时,充氧时间应酌量延伸••。

          5.1.3
往内筒中参加足够的蒸馏水,使氧弹盖的顶面(不包含突出的氧气阀和电极
)
            
吞没在水面下1020mm••。每次实验时用水量应与标定热容量时一致(相差1g以内)••。

               
水量最好用称重法测定••。如用容量法,则需对温度变更进行补正••。注意适当调

            
节内筒水温,使终点时内筒比外筒温度高1K左右,以使终点时内筒温度涌现明显 降落••。外筒温度应尽量接近室温,相差不得超过1••。5K••。

            5.1.4
把氧弹放入装好水的内筒中••。如氧弹中无气泡漏出,则表明气密性良好,即

            
可把内筒放在外筒的绝缘架上;如有气泡涌现,则表明漏气,应找出原因,加以

            
纠正,重新充氧••。然后接上点火电极插头,装上搅拌器和量热温度计,并盖上外   筒和盖子••。温度计的水银球应对准氧弹主体(进¶••⊿出气阀和电极除外)的中部,温度

            
计和搅拌器均不得接触氧弹和内筒••。*近量热温度计的露出水银柱的部位,应另 悬一支普通温度计,用以测定露出柱的温度••。

            5.1.5
开动搅拌器,5min后开端计时和读取内筒温度(t0)并立即通电点火••。随后记

            
下外筒温度(tj)和露出柱温度(te)••。外筒温度至少读到0.05K,内筒温度借助放大镜

            
读到0.001K••。读取温度时,视线¶••⊿放大镜中线和水银柱顶端应位于同一程度上,

            
以避免视差对读数的影响••。每次读数前,应开动振荡器振动35s••。
  
            5.1.6
视察内筒温度(注意:点火后20s内不要把身材的任何部位伸到热量计上方)••。
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